警告：实验中所使用的内标、替代物和标准溶液均为易挥发的有毒化学品，配制过程中应在通风柜中进行操作；试样制备过程中应充分考虑其是否为有毒有害固体废物；按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1 适用范围

本标准规定了测定固体废物中挥发性卤代烃的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。

本标准适用于固体废物和固体废物浸出液中氯甲烷等35种挥发性卤代烃的测定。其他挥发性卤代烃如果通过验证也适用于本标准。

固体废物样品量为5g时，35种挥发性卤代烃的方法检出限为0.2~0.4μg/kg，测定下限为0.8~1.6μg/kg。固体废物浸出液体积为5.0ml时，方法检出限为0.2~0.4μg/L，测定下限为0.8~1.6 μg/L。详见附录A。

2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范

HJ/T 299 固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法

HJ/T 300 固体废物浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法

3 方法原理

样品中的挥发性卤代烃用氦气吹扫出来，吸附于捕集管中，将捕集管加热并用氦气反吹，捕集管中的挥发性卤代烃被热脱附出来，组分进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量。

4 试剂和材料

4.1 实验用水：二次蒸馏水或纯水设备制备的水。使用前需经过空白检验，确认无目标物或目标物浓度低于方法检出限。

4.2 甲醇：农残级，使用前需通过检验，确认无目标物或目标物浓度低于方法检出限。

4.3标准贮备液：ρ=2000mg/L。

直接购买市售有证标准溶液，-10℃以下避光保存，或参照制造商的产品说明。使用时应 J恢复至室温，并摇匀。

4.4 标准使用液：ρ=2.5mg/L。

取适量标准贮备液，用甲醇进行适当稀释。