上海千实:HJ 714-2014 固体废物 挥发性卤代烃的测定 顶空 气相色谱-质谱法
发布时间:2023-02-09 00:00警告:实验中所使用的内标、替代物和标准溶液均为易挥发的有毒化学品,配制过程中应在通风柜中进行操作;试样制备过程中应充分考虑其是否为有毒有害固体废物;按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定固体废物中氯甲烷等挥发性卤代烃的顶空/气相色谱-质谱法。
本标准适用于固体废物和固体废物浸出液中氯甲烷等35种挥发性卤代烃的测定。其它挥发性卤代烃如果通过验证也可适用于本标准。
固体废物样品量为2g时,35种挥发性卤代烃的方法检出限为2~3μg/kg,测定下限为8~12 μg/kg;固体废物浸出液体积为10.0ml时,方法检出限为0.7-1.5μg/L,测定下限2.8-6.0μg/L。详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T20 工业固体废物采样制样技术规范
HJ/T 299 固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法
HJ/T 300 固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法
3 方法原理
在一定的温度条件下,顶空瓶内样品中的挥发性卤代烃向液上空间挥发,产生一定的蒸气压,并达到气液固三相平衡,取气相样品进入气相色谱分离后,用质谱仪进行检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性,内标法定量。
4 试剂和材料
4.1 实验用水:二次蒸馏水或纯水设备制备水,使用前需经过空白检验,确认无目标物或目标物浓度低于方法检出限。
4.2 甲醇:农残级,使用前需通过检验,确认无目标物或目标物浓度低于方法检出限。
4.3 磷酸:优级纯。
4.4 氯化钠(NaCl):优级纯,在马弗炉中400℃下烘烤4h,置于干燥器中冷却至室温后,贮于磨口棕色玻璃瓶中密封保存。
4.5 基体改性剂:将磷酸混均。于4℃下保存,可保存6个月。
4.6 标准贮备液:ρ=2000mg/L。
直接购买市售有证标准溶液。-10℃以下避光保存,或参照制造商的产品说明。使用时应恢复至室温,并摇匀。