上海千实:HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法
发布时间:2023-02-09 00:00警告:本方法所使用的试剂和标准溶液均有一定的毒性,对健康具有潜在的危害,应尽量避免与这些化学品的直接接触。操作时应按规定要求佩戴防护器具,样品前处理过程应在通风橱中进行。
1 适用范围
本标准规定了测定水中硝基苯类化合物的液液萃取和固相萃取/气相色谱-质谱法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中15种硝基苯类化合物的测定。
当取样量为1L时,目标化合物的方法检出限为0.04μg/L~0.05μg/L,测定下限为0.16μg/L~0.20μg/L。详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 17378 海洋监测规范 第3部分 样品采集、贮存与运输
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
采用液液萃取或固相萃取方法萃取样品中硝基苯类化合物,萃取液经脱水、浓缩、净化和定容后用气相色谱仪分离,质谱仪检测。根据保留时间和质谱图定性,内标法定量。
4 干扰和消除
高浓度样品与低浓度样品交替分析会造成干扰,当分析一个高浓度样品后应分析一个空白样品或试剂空白以防止交叉污染。如果前一个样品中含有的目标化合物在下一个样品中也出现,分析人员必须加以证明不是由于残留造成的。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂和蒸馏水。
5.1 丙酮:农残级。
5.2 甲醇:农残级。
5.3 甲苯(C7H8):农残级。
5.4 二氯甲烷(CH2Cl2):农残级。
5.5 正己烷(C6H14):农残级。
5.6 硫代硫酸钠(Na2S2O3▪5H2O)。