上海千实:HJ 674-2013 水质 肼和甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法
发布时间:2023-02-09 00:00本标准规定了测定水中肼和甲基肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法。本标准分为两部分:第一部分为对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定肼,第二部分为对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定甲基肼。
第一部分肼的测定
1 适用范围
本标准规定了测定水中肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法。
本标准适用于水和工业废水中肼的测定。
按取水样50mL,采用5cm吸收池计算,本方法检测限以肼计为0.003mg/L,定量测定范围为(0.012-0.240)mg/L。如采用1cm吸收池,检出限为0.015mg/L,定量测定范围为 mg/L。水样中肼的浓度大于1.00mg/L时,可稀释后测定。
2 方法原理
在酸性溶液条件下,肼与对二甲基苯甲醛作用,生成对二甲氨基节连氮黄色化合物。在 458nm波长处测量吸光度,在一定浓度范围内其吸光度与肼的含量成正比。
3 干扰和消除
氨基脲、硫脲、脲素分别为20mg/L、50mg/L、200mg/L时干扰测定;甲基肼为肼含量的3倍时有干扰。
当水样中含有铬时,可向10mL水样内加入2mLHCl,再加0.4mL 1%碘化钾,摇匀,放置10min。
水样中NO2-大于1mg/L时对测定有负干扰。水样中NO2-浓度为 1.0mg/L~4.5mg/L时,可向10mL水样中加入1.0mL氨基磺酸铵或氨基磺酸溶液(4.5),充分振荡使反应进行完全,以消除干扰。对于不同NO2-浓度,按以上比例调节氨基磺酸加入量。
4 试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
4.1 盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL。
4.2 盐酸溶液:c =0.12mol/L。
取250mL烧杯,加入200水,盐酸 5.0mL,搅拌均匀,转入500mL容量瓶,用水稀释至标线,摇匀。转入500mL试剂瓶备用。
4.3 乙醇(95%)。